Инструкция Пробирного Анализа На Золото
Пробирный анализ — Википедия. Лаборатория пробирного анализа. Пробирный анализ (также. Методы определения содержания золота в пробах отличаются величиной. Пробирный анализ пробы (10 кг), включающий дробление до 1 мм, сокращение до 0,5 кг. Подробно методы контроля описаны в инструкции ГКЗ /1/.
Изобретение относится к области аналитической химии благородных металлов, а именно к пробирному анализу, и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки (хвостах, концентратах). Техническим результатом изобретения является упрощение и ускорение процесса проведения анализа и снижение его стоимости. Способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки включает плавку исходного материала с оксидом свинца, содой, бурой и мукой с получением свинцового сплава (веркблея), его купелирование до золото-серебряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и определение количества золота путем взвешивания полученной золотой корточки или другим инструментальным методом. Процесс плавления проводят при температуре 600-800°С в металлических тиглях в течение 10-30 минут; в состав шихты на 10 г пробы входят: 20-50 г гидроксида натрия или калия, 2-20 г буры, 1-10 г соды, 15-30 г глета, 1-3 г муки.
Способ рекомендуется для анализа проб массой 10-100 г. Изобретение относится к области аналитической химии благородных металлов (БМ), а именно к пробирному анализу, и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки. Сущность пробирного анализа состоит в сплавлении навески анализируемого материала с флюсом и коллектором. Основная часть породы (макроэлементы) связывается с флюсом и переходит в шлак. Благородные металлы количественно переходят в коллектор. Горячий плав выливают в изложницу. После остывания коллектор отделяют от шлака и направляют на дальнейшую химическую обработку с последующим определением БМ.
Плавку проводят в мощных печах специальной конструкции (тигельных печах) при температуре 1000-1200°С в течение 1-2 часов. В качестве флюсов обычно используют соду, буру, кварц.
В качестве коллекторов используют ряд металлов и сульфидов металлов. В состав шихты коллектор вводится в виде оксида металла, либо сульфида, либо металла и серы. Для восстановления оксида металла до металла-коллектора необходимой частью шихты становится восстановитель. Действующим началом в большинстве таких восстановителей служит углерод (древесный уголь, мука, отруби, крахмал, сахар, бумага). Схема химической обработки коллектора определяется типом коллектора. Вид конечного инструментального анализа определяется схемой химической обработки коллектора и содержанием БМ в конечном концентрате. Известен метод пробирного концентрирования золота в оловянном корольке с последующим атомно-абсорбционным определением (Н.В.Маркова, Н.С.Сумакова, Т.В.Пучкова и др.
Концентрирование серебра и золота в оловянном корольке с целью дальнейшего их определения атомно-абсорбционным методом. Труды ЦНИГРИ, 1981, №157, с.78-82). Тигельная плавка проводится при температуре 1200-1250°С в течение часа. В состав шихты входит диоксид олова (40 г), сода (50 г), кремнезем (15 г), бура плавленая (10 г), мука (40 г). Весовое соотношение навески пробы и шихты 1:7,5. Полученный сплав олова растворяют при нагревании в смеси хлористоводородной и азотной кислот (5:1), раствор несколько раз упаривают с добавлением той же смеси для удаления SnCl 4, переводят в хлориды путем трехкратной обработки хлористоводородной кислотой и перекисью водорода с промежуточным упариванием до влажных солей. Далее соли растворяют в 1М HCl и направляют на атомно-абсорбционный анализ.
Недостатками метода является высокая температура сплавления и трудоемкость кислотной обработки, т.к. На растворение направляется весь сплав олова, полученный при тигельной плавке. Известен метод пробирного концентрирования золота в медном сплаве с последующим атомно-абсорбционным определением (Diamantatos A. Fire-assay collection of gold and silver by copper.
Talanta, 1987, 34, №8, р.736-738). Метод включает прокаливание при 750°С навески пробы массой 1-3 г, смешивание ее с флюсом (40 г CuO, 25 г буры, 60 г соды, 10 г кремнезема, 2 г графита) и плавку при температуре 1200°С в течение 1,5 часов. Полученный сплав меди массой 30 г растворяют в 300 см 3 хлорной кислоты при нагревании в течение 2 часов, после добавления уксусной кислоты кипятят еще 1 час. После охлаждения раствор выстаивают в темноте 1,5 часа, фильтруют, осадок с фильтром растворяют в царской водке при кипячении. Полученный раствор выпаривают досуха с хлоридом натрия, соли растворяют при кипячении в хлористоводородной кислоте с добавлением перекиси водорода и переводят в объем 3М хлористоводородной кислотой. Раствор направляют на атомно-абсорбционное определение золота.
Недостатками метода являются высокая температура сплавления, необходимость проведения предварительного обжига, маленькая навеска пробы (непредставительность навески) и трудоемкость кислотной обработки, т.к. На растворение направляется весь сплав меди, полученный при тигельной плавке. Известен метод пробирного концентрирования золота и платиновых металлов в медно-никелевом коллекторе с последующим атомно-эмиссионным определением (Ф.И.Данилова, И.А.Федотова, P.M.Назаренко. Пробирно-химико-спектральное определение металлов группы платины и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их переработки. Заводская лаборатория, 1982, 48, №8, с.9-10).
Метод разработан для анализа сульфидных медно-никелевых руд. Необходимым предварительным этапом в схеме пробирного определения таких руд является обжиг пробы (навеска 30-100 г) при температуре 850°С в течение 7 часов.
Тигельную плавку обоженной пробы проводят при температуре 1200°С в течение 1-1,5 часов. Шихту рассчитывают на образование Cu-Ni коллектора с массовым отношением Cu:Ni 2:1 (добавляют CuO с учетом содержания меди и никеля в руде).
Остальные составляющие шихты на 100 г руды: сода безводная - 95 г, бура плавленая - 250 г, стекло - 25 г, крахмал - 20 г. Полученный Cu-Ni сплав (переведенный в стружку) растворяют в 50 см 3 хлористоводородной кислоты с добавлением по каплям перекиси водорода, раствор фильтруют.
Фильтр с остатком озоляют, сплавляют с пероксидом натрия, плав выщелачивают 6М HCl. Все растворы объединяют, упаривают и переводят в 1М HCl. Платиновые металлы и золото сорбируют из раствора на активированном угле и сорбенте ПВБ-МП-20Т и определяют содержание атомно-эмиссионным методом.
Недостатками метода являются высокая температура сплавления, необходимость проведения предварительного обжига и трудоемкость кислотной обработки, т.к. На растворение направляется весь Cu-Ni сплав, полученный при тигельной плавке. Известен метод пробирного концентрирования золота и платиновых металлов в никелевом штейне и последующим атомно-эмиссионным с индуктивно-связанной плазмой определением (инструкция НСАМ №366-с «Атомно-эмиссионное с индуктивно-связанной плазмой определение платины, палладия, родия, иридия, рутения и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их технологической переработки с предварительным концентрированном в никелевом штейне».
М., 1995 г.). Метод разработан для анализа сульфидных медно-никелевых руд. Метод включает тигельную плавку навески пробы (0,5-100 г) с шихтой с получением никелевого штейна, кислотного растворения коллектора, анализа нерастворенного остатка, содержащего в себе все благородные металлы. Тигельная плавка производится при температуре 1000-1100°С в течение 1 часа. В шихту вводят оксид никеля и серу для образования коллектора (расчет проводится на образование штейна массой около 20 г по эмпирическим формулам с учетом содержания в руде серы и никеля) и флюсы: кальцинированную соду 50-120 г, буру 25-60 г, стекло 0-60 г (составы флюсов в зависимости от массы навески пробы приведены в таблице).
С целью уменьшения потерь БМ метод предусматривает переплавку шлака с флюсом и сульфидом никеля. Объединенный штейн измельчают, отбирают навеску (масса навески подбирается в соответствии с таблицей и составляет 10-15 г), обрабатывают концентрированной хлористоводородной кислотой (200-250 см 3) при нагревании, отделяют фильтрацией нерастворившиеся сульфиды БМ, которые переводят в раствор кипячением в царской водке и далее в хлориды путем многократного упаривания с добавлением хлористоводородной кислоты. Полученный раствор БМ (на основе хлористоводородной кислоты 1:5) направляют на атомно-эмиссионное определение (спектрометр с плазменным источником возбуждения фирмы ФКД, модель 3580. Недостатками метода являются высокая температура плавки, необходимость обработки практически всей массы полученного штейна, трудоемкость кислотной обработки. Общим недостатком приведенных выше методов является необходимость трудоемкой кислотной обработки всей получаемой в процессе плавки массы коллектора, которая, как правило, сопоставима с массой самой пробы. Указанного недостатка лишена методика пробирного концентрирования золота в свинцовый коллектор (веркблей), включающая в себя (помимо тигельной плавки) операцию купелирования веркблея, т.е. Его окислительную плавку на капелях: свинец окисляется до оксидов, которые избирательно впитываются в расплавленном состоянии в материал капели - магнезит, костную муку и т.п.
Таким образом купелирование позволяет полностью удалить свинец из веркблея и получить золотосеребряный королек малой массы. Для получения свинцового коллектора в состав шихты дополнительно включают глет (низкотемпературную модификацию оксида свинца), который при нагревании с восстановителем в процессе тигельной плавки легко отдает кислород с образованием металлического свинца (температура плавления 327°С). Глет является одновременно сильно основным флюсом и образует легкоплавкие силикаты, легко растворяющие окислы металлов.
При наличии в пробе серы глет служит также десульфуризатором. Известен способ пробирного определения золота и серебра в ионообменных смолах (Ю.Б.Макаров, С.Б.Макаров, В.А.Горонков, А.В.Нарсеев.
«Способ определения золота и серебра в ионообменных смолах». Авторское свидетельство №1547319, МКИ С 22 В 3/00, опубл.
Г., приоритет от г.). Способ включает сушку насыщенной смолы при температуре 60-80°, ее плавку при 890-940°С в присутствии буры, глета, селитры до получения золотосеребросодержащего свинцового сплава. При этом селитра вводится в количестве 0,5-0,6 от массы смолы и глета, взятого на 20 единиц массы больше массы селитры (пример приведен на навеску высушенной смолы массой 24 г со смесью селитры - 13 г, глета - 33 г, буры - 5 г).
Веркблей купелируют до получения золотосеребряного королька, который взвешивают, разваривают в азотной кислоте до золотой корточки, которую обжигают и повторно взвешивают. Недостатками способа являются его узкоспецифичное направление: приведенный состав шихты и температура плавки пригодны только для анализа смол. Известен способ пробирного определения золота (ISO 10378 International Standart «Concentres sulfures de plomb - Dosage cte Г argent et de for - Methode par voie seche et spec-trometrie d'absorption atomique dans la flamme a partir d'une coupellation.
Первое издание 1994-06-11. Шифр документа ISO (Е)), который включает пробирную тигельную плавку пробы при1150°С с шихтой на основе соды, буры, глета, восстановителя до получения свинцового сплава (веркблея), его купелирование до золотосеребряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и взвешивание полученной золотой корточки. При массе золотой корточки менее 0,005 мг ее растворяют в смеси азотной и хлористоводородной кислот и определяют золото методом пламенной атомно-абсорбционный спектрометрии. Метод разработан для концентратов сульфида меди, вследствие чего в шихту вводят дополнительное количество глета и селитру (на 20 г пробы 30 г соды, 210 г глета, 25 г диоксида кремния; массу селитры рассчитывают по восстановительной способности пробы и определяют в контрольной плавке). Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков и назначению является: Пробоотбирание и анализ благородных металлов, под редакцией И.Ф.Барышникова. М., «Металлургия», 1968, 121-132, 154 с, в котором раскрыт способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки, включающий плавку при температуре 1150°С шихты из пробы исходного материала с глетом, содой, бурой и мукой с получением свинцового сплава, его купелирование до золотосеребряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и определение количества золота путем взвешивания полученной золотой корточки или инструментальным методом. Задачей изобретения является упрощение и ускорение проведения анализа, а также снижение его стоимости за счет уменьшения длительности и температуры плавления пробы, увеличения срока службы печей, многоразового использования металлических тиглей.
Золото – это драгоценный металл, который из-за его мягкости обычно комбинируют с другими металлами (приготовляют, из которых и получают ювелирные изделия). Содержание чистого золота в золотом сплаве измеряется.
Например, в золотом сплаве 750 пробы содержится 75% чистого золота, а остальные 25% — лигатура и примеси. Несмотря на то, что оборот драгоценных металлов строго контролируется государством на основании, золотые изделия довольно часто подделывают. Например, занижают содержание чистого золота, либо заменяют золото другими более дешевыми металлами желтого цвета. Поэтому в момент покупки, особенно в незнакомых местах или у других людей, важно знать хотя бы несколько простых способов проверки, золотое это изделие или нет. Способы проверки различаются своей стоимостью и степенью сложности, в зависимости от того, насколько точный вам нужен результат, и какова природа тестируемого «образца». Предваряющие тесты — проверка на золото или подделку В природе существуют заменители золота с очень близкими к нему физическими свойствами.
Например, пирит (минерал золотистого цвета с металлическим блеском, представляющий собою соединение железа с серой; серный или железный колчедан). Существуют и более дешевые имитации, в том числе, например, обычная медь с золотым напылением. Чтобы избежать излишних трат на продвинутые тесты, сначала стоит попробовать следующие предварительные тесты:. царапните изделием по неглазурованному фарфору, и посмотрите на оставленную полоску. Если она темного цвета, наиболее вероятно что эти пирит. Если золотисто-желтая – то золото. далее, проведите изделием по обыкновенному стеклу.
Поскольку золото мягче стекла, оно не должно оставлять следа. один из самых доступных способов — проверка раствором йода, который продается в любой аптеке.
Для этого нанесите капельку йода на золотое изделие на 3-5 минут, затем сотрите салфеткой. Если окраска потемнеет, то вы имеет дело именно с золотом. Ни медь, ни латунь, которые часто используют в подделках, с раствором йода не реагируют и цвет изделий из них не изменится. Если вы решите попробовать проверить украшение этим способом, выбирайте наименее заметный участок изделия или его внутреннюю сторону.
Пятно от воздействия йода убрать будет трудно. поднесите изделие к магниту. Если оно притягивается к магниту, скорее всего это не чистое золото. если у вас нет магнита, либо результат вызывает сомнения, используйте проверку золота на подлинность уксусом.
Инструкция Пробирный Анализ На Золото
Опустите изделие на некоторое время в уксус, если оно потемнеет – это подделка. Ни один из этих способов точно не определит пробу золотого украшения или процентное содержание золота в изделии, однако вы получите хотя бы примерные результаты. Более подробно о том, с чем может взаимодействовать золото, можно прочитать в статье «».
Инструкция Пробирный Анализ На Золоторудных Месторождений
Проверка золота на подлинность кислотой/ царапанием Проверка кислотой/царапанием – это наименее дорогой вариант по сравнению с другими тестами по определению чистоты золота, однако и он может дать довольно точный результат. Провести проверку можно в домашних условиях. Для этого нужно купить набор для тестирования кислотой в профессиональной химической лаборатории, либо магазине для ювелиров. Тест проводится сериями, с использованием золотых игл с возрастающим содержанием золота (пробами). Кислоту для определения подлинности золота можно использовать почти любую — серную, азотную и так далее. На изделия нанесите микро царапину, и капните на царапину немного кислоты.
Затем сравните, какой цвет останется в этой царапинке (сравнивая его с иглами), и сделайте вывод о вероятной пробе металла. Также можно воспользоваться так называемым «пробирным камнем», который имеет матовую отшлифованную поверхность. Слегка «царапните» ваше проверяемое изделие о пробирный камень. Для этого сначала выберите наименее заметный участок украшения, затем прижмите и потрите золотой фрагмент о камень несколько раз. То же самое сделайте с образцом из набора для тестирования.
Можно выбрать 2-3 проверочных образца, которые, как вам кажется, наиболее близки по содержанию золота к проверяемому изделию. «Черкните» каждым из них о камень максимально близко к следу от царапины, оставленной проверяемым изделием. Затем сопоставьте оставленный след с тоном штрихов эталона всем известной пробы (то есть, со следами образцов для тестирования). Тестирование золота и определение пробы с помощью специальных приборов Более продвинутые способы определения чистоты золота в изделии подразумевают использование приборов, дающих более точные результаты. Самыми распространенными являются электронные тестеры, которые существуют в самых разных видах – как для частных лиц, так и для профессиональных лабораторий. Электронные тестеры используют капли жидкости для сканирования образца и выработки цифрового обозначения степени чистоты. Более дорогим является метод рентгеновских лучей, используемый только в лабораторных условиях.
С помощью него производится анализ дисперсии длины волн, определяющий не только пробу (содержание) золота, но и полный состав золотого сплава. Пробирный анализ Пробирный анализ обычно используют для определения чистоты более крупных образцов золота. Его редко используют для тестирования монет или ювелирных изделий по причине его «деструктивного» характера. Дело в том, что фрагмент образца приходится растапливать и отделять от образца. Отделенную часть образца затем нагревают до экстремально высоких температур, и сливают со свинцом и серебром, которые играют роль агентов, отделяющих и собирающих чистое золото в конце данного процесса.
Затем полученный продукт взвешивают чтобы определить чистоту первоначального образца.